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ケムステしごと

【ナード研究所】ユニークな合成技術~先端研究を裏支え!~

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その有機化合物の精製、昇華でいけるかも?

合成した有機化合物が、再結晶、シリカゲルカラム、中圧分取・・いくら頑張ってもきれいにならない!
ひょっとすると、そんな時に昇華精製がバシッと問題を解決してくれるかもしれません。

昇華精製は、いわば「固体物質の蒸留」。室温で固体の化合物を減圧下で加熱し、化合物蒸気が晶析する温度差を利用して分離します。特に効果を発揮するのは、金属成分など不揮発性の不純物除去。わずかに残存した触媒や、低減が難しいナトリウムやカリウムなどの金属も、ppbレベルに低減した実績があります。

溶媒にはほとんど溶けないような難溶性化合物や、残存溶媒によるアウトガスが問題になるような化合物も、昇華でなら精製ができる場合があります。

NARDでは数グラムの少量の昇華検討から、kg単位の昇華精製まで、プロセス開発も含めて対応しています。
莫大な時間と溶媒をカラムに費やす前に、まずは一度NARDまで相談を!そんなアプローチで、新規顧客の開拓にも力を入れています。

昇華によって着色成分が除去されています。昇華条件によって結晶状態も変化します。

 

低金属化-10億分の1の、その先へ

最先端の化学材料は、ごくわずかな不純物が問題となる場合があります。例えば、金属不純物がppm(100万分の1)やppb(10億分の1)の割合で含まれているだけで、材料本来の機能が出ないケースが存在します。
化合物を合成する反応に金属触媒は欠かせない存在ですが、反応後にわずかな金属触媒が残ってしまうと不純物になってしまいます。あるいは、原料中にもともと含まれていた微量金属なども、最先端材料においては不純物と捉えられる場合があります。

NARDでは、有機化合物に含まれる金属不純物を極限まで減らした「低金属合成技術」に取り組んでいます。
昇華精製をはじめとした様々な精製技術を駆使するのみならず、反応条件や合成ルートなどを最適化することで、最終生成物中に残存する金属を除去・低減していくのです。

金属不純物がppbレベルというのは、金属製の器具が禁止されるのはもちろん、空気中を舞うチリまでもが問題となる、極限の世界。これまでになく困難な合成だからこそ、これまでにない材料を作り出すことができるのです。

NARDはこれからも低金属合成技術に磨きをかけ、ppbの、その先へ。
見たことのない未来をお客様と一緒に見届けるための努力を続けています。

昇華精製で金属含量が劇的に低減され、同時に着色成分も除去されています。

 

次世代の合成技術にも取り組んでいます

反応液を一瞬で狙った温度にしたい。不安定な生成物をすぐに取り出して次の反応に持っていきたい…など、「これができたらうまくいくのに」という経験を、化学者なら誰しもが持っています。

そんな化学者の夢を叶えてくれるかもしれないのが「フロー合成技術」です。
試薬の濃度や量を精密に制御して、配管の中で連続的に混合して反応させることで、従来のバッチ反応では不可能だった条件での反応や、これまでにない再現性が達成できる可能性があります。

一度最適な条件を定めてしまえば、あとは反応液を流す時間を延ばすだけで簡単にスケールアップも可能。まさに夢のような技術ですが、もちろん実現はそう簡単ではありません。

基質の濃度、流速、配管径、混合速度など、考慮すべきパラメータが無数にあって、最適な条件を見つけ出すのは至難の業です。

NARDはフロー合成用の装置を販売している企業と緊密なタッグを組んで、お客様の目指す理想のフロー反応を実現するためのプロセス開発を的確にサポートしています。

フロー装置の一例

 

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Chem-Station代表。早稲田大学理工学術院教授。専門は有機化学。主に有機合成化学。分子レベルでモノを自由自在につくる、最小の構造物設計の匠となるため分子設計化学を確立したいと考えている。趣味は旅行(日本は全県制覇、海外はまだ20カ国ほど)、ドライブ、そしてすべての化学情報をインターネットで発信できるポータルサイトを作ること。

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