学生が増えすぎて(うれしい悲鳴ですが)、機器を購入する余裕などこれっぽっちもない代表です。
さて、久々の分析機器のデモをしてみました。今回デモしたのはexpression® CMSという小型質量分析装置。実はLC-MS(液体クロマトグラフィー/質量分析装置)でみているからいらない、気軽に図れるMSがたくさんあって何の利点がるのか?と断り続けていました。
「とにかく体験してみてください!お願いします!」
と、営業マンの押しに負けたのと、丁度スペースがあいたので渋々承諾。
とかなり後ろ向きのスタートでしたが、いきなり結論の感想をいってしまうと、
「これはめっちゃ便利。欲しい!」
と思わせるものでした。今回は、この小型質量分析装置について紹介したいと思います。
expression® CMSとは
米国の分析機器メーカーAdvion社が発売している質量分析計です(トップ画像)。
もともと別会社が日本では総代理店となっていたようですが、最近Advion社が日本法人(アドビオン・インターチム・サイエンティフィック株式会社)を立上げてメーカー直販になったそうです。
質量分析の開発技術と合成化学の専門知識の蓄積を元に開発しているため、研究室で手軽に使ってもらって、壊れない、サイズが小さいといった特徴があります。
サンプルの質量を”みる”方法としては
- ガラス棒にサンプルをつけてプローブに挿入
- TLCプレートから直接分析
- Open Port サンプリングシステム(OPSI)
の2つがあります。それではそれぞれについてみていきましょう。
プローブを使う方法
専用の棒の先にガラス管がついていて、そこに液体でも固体でもちょこっとサンプルをつけます。その後プローブに棒を挿入。これだけです。5秒で結果が反映されます。
驚くべきところはLC/MSのように溶媒を用いないので、MSスペクトルがめちゃくちゃキレイ。親マス(分子イオン)とフラグメンテーションしかみえません。これは溶媒由来やカラム由来の不純物と混同せずにサンプルのMSがでていることが一目瞭然です。分子量100以下の化合物も溶媒ノイズなし。
この手法はASAP(Atmospheric Solids Analysis Probe)と呼ばれ、直接サンプルを確認できるものです。かといって濃度も気にする必要なくプローブは汚れに強く、高濃度サンプルもOKです。イオン化法はAPCIみたいなものなので、極性があまりない化合物に大変有効です。我々の研究室でも、分子量が小さくて、溶媒ピークと重なってみえなかった分子や、極性があまりなくESIで検出できなかった化合物の1発質量測定に成功しました。もちろんプローブを替えるだけで、イオン化法をESIに替えることもできるので、極性化合物も問題なく測定できます。
TLCプレートから分析
TLCプレートからも分析できます。ただしこの場合はオプションのplate expressが必要となります。展開した(しなくてもいいですが)TLCプレートを機械のなかに置き、赤いレーザーがでているところに見たいスポットをあわせて、スイッチ・オン。中央のノズルが下がって、シリカごとかきとり、直接CMSにインジェクションしてくれます。もちろんESI, APCI 両イオン源に対応しています。
反応でTLCを確認した後、できた新スポットをこの機械を使ってMSを確認することもできますね。これも学生に大変好評でした。
オープンポートサンプリングシステム (OPSI)を使った分析
Open Port Sampling Interface (OPSI)という変わったサンプリング方法があり、前述のASAP (APCIイオン化法)で検出できなかったサンプルをESIで分析したいといった場合に有効活用できる手法。MeOHを主にシステム溶媒として流れているポートにサンプルを一滴落とすだけでESIによるソフトなイオン化を施して検出する方法で、フロー合成のリアルタイムモニターなどにも適しているとの事(メーカー談)。
サンプルをOPSIポートの液だまりにチョンっと浸すだけで即座に質量が測定できるというASAPとはまた違ったダイレクトMS分析法ですね。従来だと、ガラスシリンジにフィルターを通して濃度調整したサンプルを打ち込む必要があるけれども、これなら前処理なしで濃いサンプルもいきなり分析ができる優れもの。
まとめ
2週間程度デモを行いましたが、こんなにデモ中に使われた機器はいままでありませんでした。それぐらい実用的な質量分析計であるといえます。誇張無くお金があったらすぐにでも購入したいと思わせるものでした。いや、本気で。エバポ1台分ぐらいのスペースで十分ですし、特別な電源もいらないそうです。デメリットがあるといえば、Advionがこの分析機器を撤退したら部品や修理などはどうするのかな?というところ。日本であまり馴染みがない機器を導入する際はいつも考えてしまいます。あとは分子量の上限が1200ぐらいであること(CMS-L 上限2000を使えば分子量の上限は2000まで対応できるらしいです)。有機合成の研究室でしたらそんなに大きな分子を扱うことはないと思うので特に問題はないと思いますが。
というわけで、今回expression® CMSをデモしてみました。正直実際に使ってみるのが、一番だと思います。
デモなどご希望の方は問い合わせフォームから。
Advion社の日本法人設立に伴い、メーカー直販となったため記事を加筆・修正しました(2022年4月21日)
関連動画