赤外吸収分光法(infrared absorption spectrometry, IR)とは、試料に赤外線をあてて得られる吸収スペクトルを測定する分析法である。とりわけ、有機化合物にどのような官能基が含まれるかを決定したい時に威力を発揮する。
今回はIRの原理から実例までを紹介しよう。
原理
原子同士の結合は硬く固定されているわけではなく、バネでつながれるかのように、ある程度の柔軟性をもっている。分子に赤外領域のエネルギーを与えると、化学結合(長さ・角度)の振動が生じる。このとき、吸収された赤外線エネルギー量を測定することで、化学結合の種類(官能基)を知ることができる。このため、およそ有機化合物と呼べるものは、すべからく赤外領域に固有の吸収スペクトルを持っている。
結合振動は、伸縮振動と変角振動の二つに大別される。
この伸縮振動と変角振動のエネルギーはそれぞれ異なっている。つまり、一つの化学結合に対して、二種類のスペクトルが現れることになる。
測定装置
IR測定装置には原理毎に様々な種類があるが、現代の主流はフーリエ変換赤外分光分析(FT-IR)である。
FT-IRの装置は大まかに①光源、②干渉計、③試料室、④検出器、⑤解析用PCから構成される。
光源から出た赤外線は、半透鏡を用いて、2つの経路(反射光と透過光)に分離される。移動鏡を動かすことで一方の光路長が変わり、これが再合成されることで異なる干渉波(インターフェログラム)が得られる。この干渉波の向かう先に試料室を置き、サンプルを透過した光を検出し、PCで波数成分毎に分離(フーリエ解析)することによって、吸収スペクトルが得られる。
スリットを使わないため、光源エネルギーを有効活用でき、高感度に測定できるという特徴がある。また多数の波長を同時に測定できることも利点である。
解析方法
赤外吸収スペクトルの吸収は4000〜650 cm-1まで目盛られ、波数の大きいほうが高エネルギー側である。また、赤外吸収スペクトルでは吸光率を求めることはせず、相対的な強弱で表すのが一般的である。
強度 | 記号 |
very strong | vs |
strong | s |
mediam | m |
weak | w |
variable | v |
broad | br |
チャートの読み解きは、まずスペクトル全体を4000〜1500 cm-1と1500〜650 cm-1の二つの領域に分けて考える。
前者には伸縮振動による吸収のみが現れるので、比較的簡単なスペクトルとなる。官能基毎に決まった位置にピークが現れるため構造決定に有用である。大まかには高波数側から水素含有単結合→三重結合→二重結合の順に並んでいる。
後者には変角振動と単結合伸縮振動に由来する複雑な吸収スペクトルが現れ、概ね化合物固有のスペクトルが得られる。この領域は指紋領域と呼ばれる。
もう少し細かい手順を踏んで解析したい方は、以下のインストラクション画像に従ってみるといいだろう。
解析の実例
それでは実際に、以下の簡単な分子についてIRスペクトル解析をしてみよう。
オクタン(脂肪族炭化水素)
オクタンは直鎖状炭化水素であるため、分子中には-CH3と-CH2-の二種類の官能基しか存在しない。吸収帯の数も少なく、はっきりしているため解析は簡単である。
トルエン(芳香族炭化水素)
トルエンはオクタンと比べると、少し複雑なスペクトルである。しかしピークははっきりしているため解析しやすい。このスペクトルでは1625〜1575 cm-1、1525〜1475 cm-1の2本の吸収より、芳香族C=Cが含まれている事がわかる。また729、696 cm-1の2本の吸収は芳香族一置換体を示している。2920 cm-1の存在から、トルエンのメチル基が判別できる。
3−メチル−2−ブタノン(カルボニル化合物)
分子にカルボニル基が含まれていると、1700 cm-1付近に鋭く強い吸収が現れる(水色でハイライト)。カルボニル基隣接位の構造によってこの位置は微妙にシフトするため、カルボニル付近の構造決定も行うことができる。共役型であればケト-エノール平衡のエノール型の存在比が大きくなり、それによって低波数側へシフトする。逆に隣接位に電子求引性基が存在すると高波数側へシフトする。
フェノール(アルコール、フェノール類)
このスペクトルの特徴は、3200 cm-1付近にある水酸基の幅広い吸収である(水色でハイライト)。フェノールの水酸基は元来鋭い吸収を示すが、分子間で複雑に水素結合をしている事情から幅広い吸収スペクトルを示している。希薄溶液にすることで鋭い吸収スペクトルを得ることができる。
おわりに
今回の話は、有機化学の実験を行おうとする学生の方々にとっては大変重要な話の一つだと思います。是非実験現場で、自分で作った分子・物質をいろいろ解析してみてください。やってみると面白いですよ!
(執筆 by ボンビコール, 2016/4/17 加筆修正 by cosine)
※本記事は以前より公開されていたものを加筆修正の上、ブログに移行したものです
関連書籍
有機化合物のスペクトルによる同定法 (第8版): MS,IR,NMRの併用