[スポンサーリンク]

化学者のつぶやき

実験の再現性でお困りではありませんか?

[スポンサーリンク]

 

STAP細胞問題は現在再現実験中だそうですね。論文としては最悪なものでしたが、確かに実験の再現が取れれば科学の発展には貢献する可能性がほんの僅かには残っています。

そんな段階で論文を発表するのは許されませんけれども。

しかし一方で信頼性の高いと思われているグループから出された論文に書かれた実験が再現できないということはたまに起こります。皆さんもひょっとしたら経験がおありではありませんか?

今回のポストはNature Chemistry誌よりTulane大学のBruce C. Gibb教授によるthesisから実験の再現性にまつわる話題でもいかがでしょうか。前回はこちら

Reproducibility

Gibb, B. C. Nature Chem. 6, 653-654 (2014). Doi: 10.1038/nchem.2017

化学反応は比較的捏造が難しいと筆者は考えています。収率や選択性を誤魔化すのは非常に簡単ですが。

ねつ造かどうかは容易に判断できませんが、論文に記載されている通りに実験したのに、収率が半分以下だったり、ひどい時には大量の副生成物ばっかりになったりすることも経験があります。

他のグループの論文であれば、設備の問題や、実験者のレベルの違いが原因ということもよくあるでしょう。しかし、以前自らのグループが発表した実験結果が再現できなかったらちょっと青くなりますよね。

ある時Gibb教授が自ら報告した以下の化合物の合成が全く再現できなくなったそうです。溶媒の量や比が非常に重要なことは分かっていましたので、厳密に調整して行ったそうです。それでも再現できません。悪いことに誰も再現できませんでした。さあ困りました。皆さんならそんな時どんな原因を考えますか?
reproducibility_1.jpg

図は文献より引用

答は思いもよらないものでした。エタノールが重要だったのに、なんとエタノールのビンに誰かがアセトンをくべてしまっていたのでした。

そりゃあうまく行くわけないですが、こういった初歩的な試薬のトラブルというのは考慮に入れるべきなのかもしれません。昔は溶媒の臭いを直接嗅いで中身を確認したりしたもんです。

一方で試薬が完璧でもなぜか再現できない反応もあります。何度やっても誰がやっても再現しないのに、ふとした拍子にできてしまったり。結局何が問題なのかよくわからないこともあるかもしれません。

我が国では夏場の湿気の問題は切実ですね。パスツールが酒石酸ナトリウムアンモニウムの光学分割に成功したのは気温が低かったからとういう逸話もあります。気候の変動による条件の微妙な差というのも原因の一つになりえます。

もしかしたら試薬のメーカーの違いで微妙に含まれる不純物が異なるために再現しないのかもしれません。鉄触媒で起こっていると思われた反応が、実は銅が不純物として含まれていて、それが実際の触媒だったなんて事例もあります。

 

というわけで実験が再現できないのは非常に単純なミスから、通常想像し得ない原因まで様々あります。ではそれらをなるべく避けるための10か条を紹介しましょう。

 

1. 試薬の納入日と開封日を記録せよ

2. うまくいった時の状態を記録せよ。例えば反応する時の色などは良い指標となる。

3. 原料や試薬は市販品であってもNMRやTLCで純度を確認すべし

4. 真空グリースとは言っても0.1 mmHg程度の減圧度では揮発することに留意

5. オーブンで加熱してもなぜかNMRチューブにアセトンは残存するものである

6. 不純物なんてあり得ないと思ったかもしれないが、NMRチューブのキャップはちゃんとチェックしたか?

7. セプタムラバーだって溶けだすことはあり得る

8. そのミクロシリンジ前に使った人がちゃんと洗浄したか?

9. ロータリーエバポレーターのトラップに誰かが突沸させてないか?

10. 最終物を濃縮しようとする時に限って・・・何かが起こるもの

 

とまあまだまだありそうですけれども。
reproducibility_2.jpg

図は文献より引用

それでも謎の現象が起こることもあります。そんな時は二つの可能性をその実験者に問うてみましょう

1. そのフラスコ内のみ物理定数や物理法則が崩れている可能性

2. 実験者が何らかの誤りを犯しており、それに気付いていないか、それとも気付こうともしていないかである可能性

 

ちょっと厳しい言い方ですかね?

Alas the total elimination of human error can only occur if there are no humans…


しかし一方で上述のトラブルはいずれも人的要因であることから、それを排除すればいいともいえます。

一つの可能性としては全自動の合成ロボットなどがあるでしょう。でもあまり普及してないところを見るとラボレベルではコストなどの問題で導入は難しいのでしょうね。

 

それでも一昔前には無かったシリンジポンプ自動精製装置高性能のNMRなど、日々ヒューマンエラーを減らしてくれるような機器が登場しています。実験の再現性とは実験のトレーサビリティとも言い換えることができます。そんな文明の利器を積極的に取り入れていくことで、人的ミスを極力減らし、稀に起こる研究室でのミステリーを解き明かすなどというあまり建設的ではない時間を減らすことができると思います。

関連書籍

[amazonjs asin=”4621070649″ locale=”JP” title=”化学実験とゲーテ……―化学をおもしろくする104の方法”][amazonjs asin=”4759814612″ locale=”JP” title=”失敗から安全を学ぶ化学実験の心得”][amazonjs asin=”4061543660″ locale=”JP” title=”研究室に所属したらすぐ読む 安全化学実験ガイド (KS化学専門書)”][amazonjs asin=”4777115828″ locale=”JP” title=”高野 聖の1000いいねでいいね 夢を実現!!”]
Avatar photo

ペリプラノン

投稿者の記事一覧

有機合成化学が専門。主に天然物化学、ケミカルバイオロジーについて書いていきたいと思います。

関連記事

  1. トリプトファン選択的なタンパク質修飾反応の開発
  2. シグマアルドリッチ器具・消耗品大特価キャンペーン【2018年3月…
  3. 二酸化炭素をほとんど排出せず、天然ガスから有用化学品を直接合成
  4. 過酸がC–H結合を切ってメチル基を提供する
  5. 付設展示会に行こう!ーシグマアルドリッチ編ー
  6. 化学エネルギーを使って自律歩行するゲル
  7. とあるカレイラの天然物〜Pallambins〜
  8. 顕微鏡で化学反応を見る!?

注目情報

ピックアップ記事

  1. 角田 佳充 Yoshimitsu Kakuta
  2. 生理活性物質? 生物活性物質?
  3. 鉄、助けてっ(Fe)!アルデヒドのエナンチオ選択的α-アミド化
  4. 反芳香族性を有する拡張型フタロシアニン
  5. 河村奈緒子 Naoko Komura
  6. ケムステが化学コミュニケーション賞2012を受賞しました
  7. 2012年分子生物学会/生化学会 ケムステキャンペーン
  8. 3つのラジカルを自由自在!アルケンのアリール–アルキル化反応
  9. 洗浄ブラシを30種類試してみた
  10. 水素移動を制御する精密な分子設計によるNHC触媒の高活性化

関連商品

ケムステYoutube

ケムステSlack

月別アーカイブ

2014年8月
 123
45678910
11121314151617
18192021222324
25262728293031

注目情報

最新記事

第57回有機金属若手の会 夏の学校

案内:今年度も、有機金属若手の会夏の学校を2泊3日の合宿形式で開催します。有機金…

高用量ビタミンB12がALSに治療効果を発揮する。しかし流通問題も。

2024年11月20日、エーザイ株式会社は、筋萎縮性側索硬化症用剤「ロゼバラミン…

第23回次世代を担う有機化学シンポジウム

「若手研究者が口頭発表する機会や自由闊達にディスカッションする場を増やし、若手の研究活動をエンカレッ…

ペロブスカイト太陽電池開発におけるマテリアルズ・インフォマティクスの活用

持続可能な社会の実現に向けて、太陽電池は太陽光発電における中心的な要素として注目…

有機合成化学協会誌2025年3月号:チェーンウォーキング・カルコゲン結合・有機電解反応・ロタキサン・配位重合

有機合成化学協会が発行する有機合成化学協会誌、2025年3月号がオンラインで公開されています!…

CIPイノベーション共創プログラム「未来の医療を支えるバイオベンチャーの新たな戦略」

日本化学会第105春季年会(2025)で開催されるシンポジウムの一つに、CIPセッション「未来の医療…

OIST Science Challenge 2025 に参加しました

2025年3月15日から22日にかけて沖縄科学技術大学院大学 (OIST) にて開催された Scie…

ペーパークラフトで MOFをつくる

第650回のスポットライトリサーチには、化学コミュニケーション賞2024を受賞された、岡山理科大学 …

月岡温泉で硫黄泉の pH の影響について考えてみた 【化学者が行く温泉巡りの旅】

臭い温泉に入りたい! というわけで、硫黄系温泉を巡る旅の後編です。前回の記事では群馬県草津温泉をご紹…

二酸化マンガンの極小ナノサイズ化で次世代電池や触媒の性能を底上げ!

第649回のスポットライトリサーチは、東北大学大学院環境科学研究科(本間研究室)博士課程後期2年の飯…

実験器具・用品を試してみたシリーズ

スポットライトリサーチムービー